水楊酸鹽分光光度法測(cè)定水中氨氮時(shí)，雖然步驟比較簡(jiǎn)單，但實(shí)驗(yàn)條件比較苛刻，準(zhǔn)確度不易掌握。細(xì)節(jié)上的任何偏差都會(huì)影響測(cè)量結(jié)果。結(jié)合本人工作經(jīng)驗(yàn)，總結(jié)了影響水楊酸鹽分光光度法測(cè)定水中氨氮準(zhǔn)確性的因素及解決方法，與大家共同探討。
 1. 試劑的制備和儲(chǔ)存
在制備水楊酸-檸檬酸鹽溶液時(shí)，水楊酸的溶解速度很慢。如要加快溶解，嚴(yán)禁直接加熱，采用水浴加熱方式；配制含氯緩沖液時(shí)，應(yīng)保證1ml試劑用純水稀釋至50ml，加入1g碘化鉀和3滴硫酸，以淀粉溶液為指示劑，加鈉硫代硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na2s2o3)=0.0250mol/l] 滴定產(chǎn)生的碘應(yīng)消耗約5.6ml。如小于4.5ml，應(yīng)加入次氯酸鈉溶液，否則對(duì)測(cè)量結(jié)果有一定影響。實(shí)驗(yàn)中消耗硫代硫酸鈉溶液小于4.5ml的次氯酸鈉溶液的測(cè)定和符合要求的次氯酸鈉溶液的測(cè)定存在一定誤差。
2. 無(wú)氨水的制備
本實(shí)驗(yàn)對(duì)蒸餾水的要求比較嚴(yán)格，普通蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求。氨氮實(shí)驗(yàn)用水要求為無(wú)氨水。如果空氣中的氨溶于水或銨鹽通過(guò)其他方式進(jìn)入實(shí)驗(yàn)水中，含量達(dá)到方法的檢測(cè)限，可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)空白值偏高。因此，無(wú)氨水應(yīng)在每次使用后密封。節(jié)省。
若用新鮮蒸餾水代替無(wú)氨水測(cè)定氨氮，其實(shí)驗(yàn)空白值和標(biāo)準(zhǔn)曲線與無(wú)氨水無(wú)顯著差異，準(zhǔn)確度較高。
可見(jiàn)，只要實(shí)驗(yàn)用水不含氨或氨含量低，無(wú)論蒸餾水是否再蒸餾，都可以使用。也可由普通純水經(jīng)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂再蒸餾或加入硫酸或高錳酸鉀而得。
3.環(huán)境
氨是實(shí)驗(yàn)室常用的揮發(fā)性試劑，氨氮的分析應(yīng)在無(wú)氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行?；覊m、油和其他氮化合物，嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用含氨試劑（如測(cè)量總硬度：使用氨緩沖溶液）分析氨氮項(xiàng)目。所用試劑和玻璃器皿也應(yīng)分開(kāi)存放，以免交叉污染。影響試劑空白值和樣品測(cè)量值。
4. 玻璃器皿的清洗
使用的玻璃器皿應(yīng)先用（1+9）鹽酸浸泡，再用無(wú)氨水沖洗數(shù)次后使用。 也會(huì)導(dǎo)致空白值偏高或者并行度差。
5.濾紙對(duì)空白值的影響
氨氮測(cè)試需要過(guò)濾水樣并測(cè)量。使用的濾紙一般含有銨鹽，可能會(huì)導(dǎo)致過(guò)濾空白值增加。因此，需要進(jìn)行過(guò)濾空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)，以排除濾紙的影響。實(shí)驗(yàn)表明，不同濾紙之間的銨鹽含量差異很大。一些含量較高的濾紙，即使經(jīng)過(guò)多次水洗，仍不能滿足實(shí)驗(yàn)要求。需要少量時(shí)間來(lái)降低濾紙的影響。
我們使用0.45um的醋酸乙酯纖維過(guò)濾器浸泡在稀Hcl中洗滌后過(guò)濾水樣，解決了濾紙過(guò)濾造成的空白值高的問(wèn)題。不僅過(guò)濾空白值低，而且重復(fù)性好，所以推薦使用0.45um乙酸乙酯纖維過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾。
6. 試劑的選擇
試劑的純度與空白值和測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性有關(guān)。雖然氫氧化鈉（分析純）中含氮化合物含量較高，但建議使用高純或基準(zhǔn)試劑，盡可能降低試劑中的氮含量，從而降低試劑的空白值和提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
7.實(shí)驗(yàn)用水和試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)
如果實(shí)驗(yàn)的空白值不理想，需要檢查實(shí)驗(yàn)用水和試劑，選擇蒸餾水和試劑的含氮量min，以獲得符合要求的理想空白值。
8.反應(yīng)條件的控制
(1) 反應(yīng)時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響
實(shí)驗(yàn)表明，在反應(yīng)時(shí)間為 90min 之前，Incomplete color, 90分鐘后顏色趨于穩(wěn)定。因此，水楊酸分光光度法測(cè)定水中氨氮時(shí)，顯色時(shí)間應(yīng)控制在90 min后，以達(dá)到分析的準(zhǔn)確性。
(2)反應(yīng)體系pH值對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響
從氨氮反應(yīng)的原理可以看出，反應(yīng)體系中OH-濃度影響反應(yīng)平衡。實(shí)驗(yàn)表明，水樣pH值的變化對(duì)測(cè)量結(jié)果有顯著影響。水樣呈中性或堿性，得到的測(cè)量結(jié)果的相對(duì)偏差滿足分析要求。酸性水樣沒(méi)有可比性，所以應(yīng)該使用水樣。特別注意調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值，將溶液的顯色控制在pH值11.8~12.4。
結(jié)論
從實(shí)驗(yàn)和討論中可以看出，水楊酸鹽分光光度法測(cè)定氨氮應(yīng)注意和解決的常見(jiàn)問(wèn)題：
⑴試劑 試劑的正確配制決定了方法的準(zhǔn)確性，應(yīng)特別注意理解實(shí)驗(yàn)原理，正確掌握試劑配制的要領(lǐng)。
(2)注意主要試劑的性質(zhì)，購(gòu)買合格的試劑。
(3)降低空白實(shí)驗(yàn)值可以改善實(shí)驗(yàn)。注意實(shí)驗(yàn)用水、試劑空白和濾紙的檢查。
⑷系統(tǒng)的反應(yīng)條件、時(shí)間、pH決定反應(yīng)平衡和反應(yīng)產(chǎn)物的穩(wěn)定性，控制反應(yīng)在條件下進(jìn)行，盡可能提高操作精度，保證分析的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和穩(wěn)定性結(jié)果可靠性。